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液相色譜儀驗證記錄(范本)
2012-02-23 [10675]

摘要

本文詳細描述了液相色譜儀的驗證記錄方法,對需要做儀器校驗的用戶有非常實際的作用。

內容

液相色譜儀驗證記錄

驗證編號:**-QC-******

 

 

一、安裝確認

1、資料檔案

1.1  概述

將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液,作為流動相,用高壓泵將流動相泵入填充劑的色譜柱,流動相將注入的供試品帶入柱內進行分離后,各成分按洗脫的先后進入檢測器,用N2000色譜工作站記錄色譜圖并進行數據處理,得到測定結果。

1.2  資料檔案

操作手冊                     存放于               

維修手冊                     存放于                

標準操作規程                 存放于               

設 備 卡                     存放于               

備件清單                     存放于               

檢查結果:                                  

檢查人:            檢查日期:         

1.3  維修服務

維修服務單位:

詳細地址:

檢查結果:                                  

檢查人:            檢查日期:         

2、技術特性

2.1  儀表

2.1.1  消耗性備件:

 

 

 

品名

生產廠家和型號

 

存放處

色譜柱

 

 

 

 

 

2.2  一般狀況

2.2.1  儀器其它方面是否均符合采購質量標準?

a、符合要求     b、不符合要求

2.2.2  儀器和安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求?

a、符合要求     b、不符合要求

檢查結果:                                   

檢查人:            檢查日期:         

 

3、功能試驗

3.1  泵流量設定值誤差SS,流量穩定性誤差SR的檢定

     流動相:注射用水

       :        水的相對密度為:         

 

流量設定值(ml/min

0.5

1.0

1.5

測量次數

3

3

3

收集流動相時間(min

25

15

10

允許誤差

SS

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

實測誤差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

測試人:                      測試日期:          

 

3.2  定性、定量測量重復性的檢定

將儀器連接好,使之處于正常工作狀態,用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液,記錄保留時間或峰面積,連續測量5次,計算相對標準偏差RSD

    流動相:甲醇:=70:30

 

測定次數

1

2

3

4

5

保留時間(min

 

 

 

 

 

峰面積

 

 

 

 

 

實測RSD

保留時間(min):

標準RSD

1.5%

       :

 

測試人:                      測試日期:          

 

3.3  基線漂移和基線噪聲的檢定(附色譜圖)

基線漂移(Au/H)

基線噪聲(Au)

測試人:                    測試日期:         

二、校正

1、泵流量設定值誤差SS,流量穩定性誤差SR的檢定

將儀器的輸液系統、色譜柱和檢測器連接好,以注射用水為流動相,按規定設定流量,待流速穩定后,在流動相排出口用事先清洗、稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,準確地收集1015分鐘,稱重,按下式計算SSSR

SS=FmFs/Fs×100%;

SR=FmaxFmin/F×100%;

Fm=W2W1/Pt×T為流量實測值ml/min;

式中:W2容量瓶+流動相的重量(g);

W1容量瓶的重量(g);

Fs流量設定值(ml/min);

Pt實驗溫度下流動相的密度(g/cm3);

T收集流動相的時間(min);

Fmax同一組測量中流量zui大值(ml/min);

Fmin同一組測量中流量zui小值(ml/min);

F同一組測量值的算術平均值(ml/min)。

 

流量設定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

測量次數

3

3

3

收集流動相時間(min)

25

15

10

測試誤差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

測試人:                    測試日期:         

2、定性、定量測量重復性的檢定

將儀器連接好,使之處于正常工作狀態,用進樣器注入脫水穿心蓮內酯對照品溶液,記錄保留時間和峰面積,連續測量5次,按下式計算相對標準偏差RSD(RSD1.5%)

RSD=

式中:Xi—第i次測得的峰面積;

Xn次測量結果的算術平均值;

i—測量序號;

N—測量次數。

 

測定次數

1

2

3

4

5

保留時間(min)

 

 

 

 

 

峰面積

 

 

 

 

 

實測RSD

保留時間(min)

標準RSD

1.5%

       積:

 

 測試人:                    測試日期:         

 

3、系統適用性試驗(附色譜圖)

在選定的色譜條件下,注入供試品溶液,連續測量3次,依據圖譜,記錄理論板數與分離度(R):

理論板數:

分離度(R):

測試人:                    測試日期:         

4、基線漂移和基線噪聲的檢定(附色譜圖)

基線漂移(Au/H)

基線噪聲(Au) 

測試人:                    測試日期:         

 

三、適用性預試驗

1、目的:使用對照品和供試品對比試驗,確認儀器性能符合使用要求。

2、實驗步驟消炎利膽片的含量測定

2.1實驗條件與系統適用性試驗

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水(7030)為流動相;檢測波長為254nm;理論板數按脫水穿心蓮內酯峰計算應不低于2000

2.2操作過程:

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2.2.1取消炎利膽片20片,除去糖衣,精密稱定,研細,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50 ml,浸泡過夜,濾過,棄去初濾液,精密量取續濾液10ml,用正已烷振搖提取3次,每次10 ml,棄去正已烷提取液,將乙醇液蒸干,用5ml甲醇溶解殘渣,加在中性氧化鋁柱(4g,200300上,用甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,回收甲醇至干,用甲醇溶解殘渣,轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過(0.5μm),取濾液,即得。用進樣器精密吸取5μl,注入液相色譜儀,測定;另取脫水穿心蓮內酯對照品適量,精密稱定,用甲醇溶解并制成每1ml0.2mg的溶液,同法測定。按外標法以峰面積計算每片中脫水穿心蓮內酯的含量。

2.2.2計算公式:

 

A1×C

×片重×103

A2×W×f

 

式中:A1、A2—分別為樣品、對照品峰面積;

W—為樣品的取樣量;

C—為脫水穿心蓮內酯對照品溶液的濃度。

F—為樣品的稀釋因子;

 

 

 

2.2.3 實驗結果:

對照品

稱量

溶液含量

峰面積

平均值

 

 

 

 

樣品

稱量

峰面積

樣品含量

RSD

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

測試人:                    測試日期:         

四、再確認

1、泵流量設定值誤差Ss,流量穩定性誤差SR的檢定

 

流量設定值(ml/min

0.5

1.0

1.5

測量次數

3

3

3

收集流動相時間(min

25

15

10

允許誤差

SS

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

實測誤差

SS

 

 

 

SR

 

 

 

 

測試人:                    測試日期:         

2、定性、定量重復性檢定

 

測定次數

1

2

3

4

5

保留時間(min)

 

 

 

 

 

峰面積

 

 

 

 

 

實測RSD

保留時間(min)

標準RSD

1.5%

       積:

 

測試人:                    測試日期:         

3、系統適用性試驗(附圖)

在選定的色譜條件下,注入供試品溶液,依據圖譜,記錄理論板數與分離度(R):

理論板數:

分離度(R)

測試人:                    測試日期:        

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