2012-05-07
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氨甲環酸片
Anjianhuansuan Pian
Tranexamic Acid Tablets
書頁號：2005年版二部－611
[增訂]
【鑒別】（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
[修訂]
【檢查】溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C*法），以水1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘100 轉，依法操作，經15分鐘時，取溶液10ml，濾過，取續濾液，必要時，加水稀釋制成每1ml中含氨甲環酸0.125mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨甲環酸對照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml 中含0.125mg的溶液，作為對照品溶液；照含量測定項下的色譜條件，精密量取上述兩種溶液各100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算每片的溶出量。限度為標示量的80％，應符合規定。
【含量測定】照液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.23%十二烷基硫酸鈉溶液（取磷酸二氫鈉18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混勻后，再加入2.3g十二烷基硫酸鈉，溶解混勻，用磷酸調節pH至2.5，加水至1000ml）-甲醇（60∶40）為流動相；檢測波長為220nm。稱取氨甲苯酸10mg，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液，取對照品溶液1ml與供試品溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，氨甲環酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應不小于5。
測定法 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氨甲環酸0.1g），置50ml量瓶中，加水適量，振搖使氨甲環酸溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氨甲環酸對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
[增訂]
【檢查】有關物質 取本品細粉適量（約相當于氨甲環酸250mg），至25ml量瓶中，加水使氨甲環酸溶解并稀釋至刻度，濾過，取續濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl，注入液相色譜儀，調節檢測器靈敏度，使主峰峰高為滿量程的20%～25%；再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質峰，相對于主成分氨甲環酸峰保留時間約1.2倍的環烯烴雜質峰面積乘以相對響應因子0.005后，不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），氨甲苯酸雜質峰面積乘以相對響應因子0.006后，不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），相對于主成分氨甲環酸峰保留時間約1.5倍的Z-異構體雜質峰面積乘以相對響應因子1.2后，不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他單個雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），環烯烴、氨甲苯酸、Z-異構體峰面積分別乘以相對響應因子后與其他雜質峰面積的總和不得大于對照溶液主峰面積的1.0倍（1.0%）。
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