2013-08-16
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LC-10AD島津液相色譜儀使用故障及排除
液相色譜作為一種、快速的分離分析技術，具有靈敏度高、選擇性好的特點，能解決醫藥分析領域中的諸多復雜問題。如何正確使用及排除故障，將直接影響整個液相色譜儀的質量和分析結果的可靠性。
本公司使用的LC-10AD島津液相色譜儀，其主要由LC-10AD泵、SPD-10A紫外檢測器、N2000色譜工作站組成。而故障常發生于泵和紫外檢測器。
一、泵的故障及排除方法
1、泵壓力變化較大或沒有流動相流出，又無壓力指示
（1）原因是泵內有大量氣體。可打開排放閥，使泵在較大流量下運轉，將氣泡排盡；也可以用一個50ml針筒在泵出口處幫助抽出氣體。
（2）原因是高壓密封環變形，產生漏液。必須更換密封環；平時注意不要超出規定的zui高壓力。
2、泵流量或壓力不穩
（1）原因是砂濾棒內有氣泡或被鹽的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂濾棒浸入10%硝酸內超聲除去微生物或鹽溶解，或浸入流動相內超聲除氣泡。再用蒸餾水立即清洗。
（2）原因是系統內有氣泡。可加大流量排出氣泡。
（3）原因是單向閥有異物。可卸下單向閥，放入燒杯中，加10%稀硝酸，用超聲波清洗20分鐘后，再用干凈蒸餾水清洗。
3、泵壓力過高
原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；壓力過低的原因是管路滴漏，可扳緊各接口和更換損壞的管道。
4、鍵開關按下，泵不運行，只有嗡嗡電流聲
此故障原因是電機缺相，電機線圈被燒壞一組或活塞被生銹卡住，應視情況給予排除。
二、SPD-10A紫外檢測器的故障及排除方法
1、系統內有氣泡
（1）如果氣泡連續不斷地通過流動池，將使噪聲增大。必須對流動相進行充分除氣。
檢查系統各條導管是否漏氣。如果導管損壞，必須更換并固緊各接口，加大系統流量驅除氣泡。有條件的藥廠可配備一部脫氣機。
（2）如果氣泡流在檢測器的流動池內，也可使噪音增大。
用手指壓緊流動池出口，使池內增壓，再快速放出流動相。反復操作數次，但注意不要使壓力增加太大，以免流動池破裂或色譜柱沖壞。
2、流動相被污染
當流動池被污染時，可能產生噪音或基線漂移。可用水或甲醇等溶劑沖洗檢測池（要注意溶劑的互溶性）。如果污染嚴重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或取出池體清洗，更換窗口。
3、光源燈出現故障
當氘燈使用到極限或者不能正常工作時，可能產生嚴重噪音，基線漂移，出現平頭峰或齒形等異常峰，甚至基線不能回零。這時必須更換氘燈（一般氘燈壽命1000～2000小時）。
4、倒峰
（1）倒峰的出現，可能是檢測器的極性接反。更正后即可將其轉復為正峰。
（2）如果流動相中含有紫外吸收的雜質時，無吸收的組分就會產生倒峰。對此，改為高純度的溶劑為流動相。
（3）在死時間附近的尖銳峰，往往是由進樣時的壓力變化或者由于樣品溶劑與流動相不同所引起的。
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